提升單系統(tǒng)全自動離子色譜儀檢測靈敏度需要怎么做
點(diǎn)擊次數(shù)：3079 更新時(shí)間：2020-11-26
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀與液相色譜均有進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和和處理系統(tǒng)，但二者在分析測定范圍上也有區(qū)別。了解各自測定的領(lǐng)域能有效提高實(shí)驗(yàn)室的樣品分析效率。
采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相，要求色譜裝置能夠耐酸、耐堿，因此離子色譜普遍采用非金屬材質(zhì)；而液相色譜一般采用有機(jī)溶劑作淋洗液，大多數(shù)采用金屬泵體，能夠耐任何類型的有機(jī)溶劑，但在應(yīng)對酸或堿性流動相方面易發(fā)生腐蝕老化現(xiàn)象。不過隨著液相色譜在生物科學(xué)領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用，一些在生物方面應(yīng)用的液相色譜儀器也采用PEEK材質(zhì)作為泵體，有效避免了易被腐蝕的缺點(diǎn)。
且一般分為抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型應(yīng)用較為普遍，與液相色譜不同，抑制器是抑制型*組件之一；但液相色譜儀沒有抑制器，與非抑制型類似，有時(shí)非抑制型能和液相色譜儀共用泵、流路和進(jìn)樣閥。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo)，想要提升檢測靈敏度，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中，增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
一、增加進(jìn)樣量：
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間短的色譜峰與死體積之間的時(shí)間，。
在陰離子分析中，若用親水性強(qiáng)的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時(shí)，由于梯度淋洗開始時(shí)NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無水負(fù)峰，可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相，由于Fˉ峰(保留時(shí)間短的峰)靠近水負(fù)峰，增加進(jìn)樣量，水負(fù)峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min，若進(jìn)樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時(shí)間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。
二、采用微孔柱：
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
三、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時(shí)注意，不要使分離柱超負(fù)荷，柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
